旋转蒸发仪的小常识
旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,是实验室常用设备,由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的,主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂,应用于化学、化工、生物医药等领域。
旋转蒸发仪可以用来回收、蒸发有机溶剂。它是利用一台电机带动蒸馏瓶旋转。由于蒸馏器在不断旋转,可免加沸石而不会暴沸。同时,由于不断旋转,液体附于蒸馏器的壁上,形成一层液膜,加大了蒸发的面积,使蒸发速度加快。使用时应注意:
(1)减压蒸馏时,当温度高、真空度低时,瓶内液体可能会暴沸。此时应降低真空度以便平稳地进行蒸馏。
(2)停止蒸发时,先停止加热,再停止抽真空,最后切断电源停止旋转
旋转蒸发仪的结构组成:
蒸馏烧瓶是一个带有标准磨口接口的茄形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。
旋转蒸发仪的工作原理:
通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。
旋转蒸发仪的主要部件:
1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;
3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;
4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;
5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。
机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。
旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
旋转蒸发仪的使用方法:
⒈高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降;电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.
⒉冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.
⒊开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.
⒋使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。
影响旋转蒸发仪蒸发速度的四要素:
一、水浴锅的温度;二、旋转蒸发仪内的真空度;三、冷凝回收单元是否效率高;四、试料瓶的旋转速度。
旋转蒸发仪选购需要注意:一次蒸馏量是多少;每天需要蒸馏的样品个数大约是多少;蒸馏的溶剂预计会有哪些呢;溶剂的沸点大约是怎样的范围;这些溶剂是否是易燃易爆、有毒有害的溶剂。
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