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(GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定

 

 

应用简介

(GB5009.24-2016)乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定——应用编号:AF10018

 

1.执行标准   

《GB 5413.37—2010食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》

 

2. 样品前处理   

牛乳样品:

• 称取 50mL牛乳样品,加热到35℃~37℃;

• 于10000r/min 离心15min;

• 去除乳脂及沉淀,取上层全部溶液用于上样检测。稀释倍数:0.02固体奶粉及制品:

• 10g固体样品,用50mL 50℃热蒸馏水溶解混匀;

• 冷却至20℃,并定容至100mL;

• 于10000r/min 离心15min;

• 去除乳脂及沉淀;

• 取上层溶液10mL,用蒸馏水定容至50mL;

• 取定容后的液体,全部用于上样检测。稀释倍数:1

 

3. 操作步骤   

• 取出免疫亲和柱,将上方塞子取出斜剪断,再插回亲和柱上;(3mL的免疫亲和柱去掉上方塞子,安装上转接头,将转接头另一端与针筒固定后使用)

• 将柱子与气控操作架上的针筒连接固定,处理后的溶液上样;

• 去掉亲和柱下方堵头,调节开关,使液体以1~2d/s的速度流出;

• 待液体排干后,更换新针筒,用10mL 蒸馏水洗涤1次,流速 2~3d/s;

• 待液体排干后,更换新针筒,上样1mL 甲醇,用样品瓶接洗脱液,流速1d/s;

• 洗脱后液体可用于检测。

 

4. 注意事项   

• 使用前,免疫亲和柱需回至室温 (22~25℃)。

• 每次上样前都要将上次液体完全排干。

• 也适用于 GB 5413.37-2010。

5. 色谱条件   

色谱柱:Venusil®XBP C18(L);150mm×2.1mm,5μm;

流动相:A 液,0.1% 甲酸溶液;

B 液,乙腈:甲醇溶液 (1:1);

流 速:1.0mL/min; 柱 温:35℃;

试液温度:20℃; 进样量:10μL;

梯度洗脱:

注:1为即时变化,6为线性变化。

检测方式:多离子反应监测(MRM),详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。

离子源控制条件:

 

6. 订货指南   

 

7. 质控指标   

项目:黄曲霉毒素M1

标准:GB5413.37—2010

限量:0.5μg/kg

表1 离子选择参数表

应用编号:AF10018

 

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